Glaskohlenstoff-Rohlinge
Introduction
Standard REM Probenteller sind fast ausnahmslos aus Aluminium und einige aus Messing gefertigt. Für die meisten Anwendungen ist dies aussreichend solange die Probe groß genug ist und direkt auf dem Probenteller befestigt werden kann. Bei sehr kleinen Proben, Pulvern, Partikeln in Lösungen und Fasern kann sich das Material des Probentellers jedoch störend auf die Röntgenanalyse (EDS) auswirken.
Scheiben aus Kohlenstoff (Graphit) oder Glaskohlenstoff zum Schutz vor Störeinflüssen.
Zum Schutz vor Störeinflüssen bei der Röntgen Mikro-Analyse (RMA) kann eine Graphit-Scheibe oder ein Glaskohlenstoff-Rohling zwischen Probenteller und Probe geklebt werden. Graphit bzw. Glaskohlenstoff verhindern dann störende Einflüsse. Es gibt auch Graphit-Platten um störende Einflüsse des REM- Probentisches zu verhindern. Diese Graphit-Platten sind auch sehr gut geeignet als Substrate bei Röntgen-Mikroskopie oder Röntgen-Mikrotomographie..
Unterschied zwischen Scheiben aus Glaskohlenstoff und Kohlenstoff (Graphit).
Glaskohlenstoff ist härter, hat eine glattere Oberfläche, ist mechanisch und chemisch stabiler als Graphit – aber auch teurer. Die folgende Tabelle gibt Aufschluss darüber, welches Material wann am besten einzusetzen ist. Zwar ist Glaskohlenstoff generell besser geeignet, für weniger anspruchsvolle Anwendungen kann aber auch das preisgünstigere Graphit gewählt werden.
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Glaskohlenstoff-Rohling |
Graphit-Scheiben / Platten |
Glatte Oberfläche |
V |
X |
Harte Oberfläche |
V |
X |
Einfach zu säubern / wiederzuverwenden |
V |
O |
SE-Abbildung |
V |
X |
BSE-Abbildung |
V |
V |
Röntgenmikroanalyse |
V |
V |
Spektralanalyse |
V |
O |
Wässrige Lösungen |
V |
X |
Preis |
O |
V |
Hohe Reinheit |
V |
V |
Leitfähigkeit |
V |
V |
Verpackungseinheit |
Einzeln |
Pkg/10 oder Pkg/5 |
Glaskohlenstoff kann für viele Applikationen in Forschung, Wissenschaft, Metallurgie und chemischer Analyse eingesetzt werden. Für mit der Mikroskopie verwandte Techniken hat Glaskohlenstoff eine Reihe von Vorteilen, was es zum idealen Untergrundmaterial macht:
Für die Mikroskopie und analytische Anwendungen ist es wichtig zu wissen, dass glatte Oberflächen schwache Elektronensignale, sowohl von Sekundärelektronen (SE) als auch von Rückstreuelektronen (BSE) besser hervorbringen. Das hochreine Kohlenstoffmaterial trägt nur C zum Röntgenspektrum bei. Damit ist amorpher Glaskohlenstoff ideal als Trägermaterial für EDX- und WDX-Untersuchungen von kleinen Proben, Pulvern, Teilchen und Fasern geeignet. Amorpher Glaskohlenstoff wirkt weniger hydrophob als Graphit und ist besser geeignet, Teilchen in wässriger Lösung darzustellen, da sich die Lösung gleichmäßiger über die Oberfläche verteilt.
Physikalische Eigenschaften von HG Glaskohlenstoff |
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Maximale Temperatur (unter Vakuum oder Inertgas),ºC |
3000 |
Dichte, g/cm3 |
1.42 |
Härte, Vickers, HV |
230 |
Permeabilitätskoeffizient, cm2/s |
10-9 |
Offene Porosität, % |
0 |
Elastizitätsmodul, GPa |
35 |
Compressive Strength, Gpa |
0.48 |
Biegefestigkeit, Gpa |
0.26 |
Wärmeleitfähigkeit (bei 30 ºC) W/km |
6.3 |
Elektrischer Widerstand (bei 30º C), Ωµm |
45 |
Wärmeausdehnungskoeffizient (bei 20-200 ºC), 1/K |
2.6x10-6 |
Oberfläche von Scheiben aus amorphem Glaskohlenstoff
Die Glaskohlenstoffscheiben sind auf einer Seite geläppt und weisen eine sehr glatte Oberfläche (typisch 0,05 - 0,01 µm) auf. Nach Reinigen und Läppen können sie mehrfach wiederverwendet werden. Zum Läppen empfehlen wir entweder einen Diamant-Läppfilm mit Wasser oder SiC in Wassersuspension zu verwenden.
Reinheit, Handling und Größe der Glaskohlenstoff-Rohlinge.
Hochreiner Glaskohlenstoff hat insgesamt weniger Unreinheiten als 30 ppm. Typische Unreinheiten von Glaskohlenstoff können sein:
Die erhältlichen Glaskohlenstoff-Scheiben haben einen Durchmesser von 10, 12,7, 19, 25 und 32 mm. Sie sind entweder 2 oder 3 mm dick und einfach zu handhaben. Für REM-Anwendungen empfehlen wir die Verwendung eines starken Kohlenstoff- oder Silberklebers, um die Glaskohlenstoff-Scheiben auf den Probentellern zu befestigen.
Die Graphit-Schrötlinge oder -Scheiben bestehen aus hochreinem, graphitisiertem Kohlenstoff. Dieses Material ist weicher und weniger fest als amorphes Glaskohlenstoffmaterial. Bei sorgfältiger und sauberer Behandlung sind diese Schrötlinge auch ausgezeichnetes Substrat für die REM-Bildgebung und Röntgenmikroanalyse (EDX). Die Kohlstoffscheiben beeinflussen die BSE-Bildgebung nur gering und beeinflussen die EDX- oder WDX-Analyse lediglich bei den Kohlenstoffwerten. Die normale Oberfläche ist nicht so glatt wie bei amorphen Kohlenstoffscheiben und ist in der SE-Bildgebung als Topographie sichtbar. Graphitscheiben sind poröser und hydrophober als amorphe Kohlenstoffscheiben.
Physikalische Eigenschaften von spektral reinem Kohlenstoff |
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Dichte, g/cm3 |
1.6 |
Härte, Shore |
33 |
Porosität, % |
29 |
Elastizitätsmodul, Mpa |
22 |
Druckfestigkeit, Mpa |
48 |
Biegefestigkeit, Mpa |
27 |
Elektrischer Widerstand, Ωμm |
65 |
Wärmeausdehnung, /K |
1.9x10-6 |
Oberfläche von Graphitscheiben
Die Oberflächenrauheit einer Seite beträgt standardmäßig 0,80 µm. Die Oberflächenrauheit der Graphitscheibe kann durch Läppen mit Läpppapier (10 µm Körnung) und Wasser als Schmiermittel auf unter 0,05 µm gebracht werden.
Reinheit, Handhabung und Größen der Graphitscheiben
Der hochreine Kohlenstoff, der für die Schrötlinge oder Scheiben verwendet wird, weist weniger als 2 ppm Verunreinigungen, mit < 1 ppm für jedes einzelne Element, auf. Die Verunreinigungen können B, Mg, Al, Si, Ca oder Fe sein. Die Kohlenstoffscheiben sind 10, 12,7, 25,4 und 32 mm Durchmesser erhältlich, wobei alle 1,6 mm dick sind. Die vier Größen können zusammen mit allen gängigen REM-Probentellern und Haltern eingesetzt werden. Da das Material relativ weich ist, empfehlen wir dringend, die Schrötlinge mit einem leitfähigen Kohlenstoff oder Silberleitpaste auf den Probenteller oder Halter zu kleben. Wir raten von Probentellern ab, die komplett aus Kohlenstoff sind. Das Material ist zu weich und die Gefahr des Abbrechens der Stiftaufnahme sehr hoch. Abgebrochenes Kohlenstoffmaterial kann möglicherweise eine Kontamination der Kammer verursachen. Auf Probenteller geklebte Kohlenstoffscheiben kombinieren die Vorteile des niedrigen EDX-Kohlenstoffhintergrundes mit geringen Kosten, einfacher Handhabung und Lagerung auf einer robusten Aluminiumbasis. Ist die Oberfläche des Probentellers vollständig durch eine Graphitscheibe abgedeckt, beeinträchtigt das Material des Probentellers kaum die Abbildung oder Analyse.
Graphit-Platten
Die Graphitplatten sind nützlich bei großen Proben und wenn eine Probe gegen Röntgenstrahlen oder Rückstreuelektronen, die von der Probenbühne eines REM ausgehen, abgeschirmt werden müssen. Hervorragend geeignet als Substrate bei Röntgen-Mikroskopie oder Röntgen-Mikrotomographie. Die Oberfläche der Graphitplatten ist nicht so fein wie Graphit-Scheiben. Um Dicke und Gewicht zu reduzieren, werden die Platten aus dickeren Platten geschnitten. Sie werden aus hochreinem Graphit hergestellt und sind in den Größen 100 x 50 x 2 mm und 100 x 100 x2 mm erhältlich. Für verbesserte mechanische Stabilität können die Graphitplatten auf einem Metallträger angebracht werden. Sie sind erhältlich in 5er Packs.
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